氣相法納米級二氧化硅白炭黑正確的分散方法

氣相法納米級二氧化硅白炭黑正確的分散方法
低和高的剪切分散為保證氣相法二氧化硅的效率和確保性能的穩定性，我們需要合適的分散方法。低剪切分散(LSD)如使用螺旋槳式或攪拌葉片是不足于對氣相法二氧化硅進行剪切分散的。這種混合類型的外圍速度（線速度）是1.5 -6m/sec (5 - 20ft/sec)。在這種速率條件下，大的能量也只是用于潤濕氣相法二氧化硅。這將導致：每批分散液達到的增稠效果是不穩定的、使用效率的降低造成更多AEROSIL®氣相法二氧化硅的添加、糟糕的細度表現、沉淀和差的儲存穩定性。運用鋸齒形齒盤（分散機，參看圖5）的高剪切分散（HSD）的剪切作用是分散比表面積在50-200g/m2 之間的氣相法二氧化硅產品（親水型和疏水型）起碼的要求。氣相法二氧化硅比表面積較高的產品（例如比表300，380 ，以及高比表疏水氣相二氧化硅） 通常需要更高能量強度的設備來達到分散的狀態。HSD 設備的線速度能高于7m/sec（25ft/sec）。在多數的工業應用之中，為了達到足夠的剪切，德固賽公司推薦的線速度范圍在8-10 m/sec (26-32ft/sec)之間（圖6）。

根據經驗，首先計算在生產中可達到大的線速度，并且注意在實驗室試驗時不要超過該數值，這將有助于我們避免隨后的放大試驗中的問題。

批量生產中，分散盤尺寸與容器大小之間的關系

高剪切分散的關鍵因素包括分散盤/容器的比例（見圖7）。分散盤/容器直徑比應該在1:2 到1:3 之間。使用這一比例，能觀察到一個強漩渦直達分散盤。當該比例接近1:4 的時候，物料總是粘附在容器壁上，在這種情況下，不能清楚觀察到直至分散盤的漩渦。當分散盤太小的時候，只能看到傳動軸，粉末的潤濕需要更長的時間。分散盤應被置于合適的位置，這樣能夠迫使物料由容器底部向上達到分散盤的位置(一般0.5-1 倍的分散盤徑)。好的分散盤放置可以形成4 個混合區(見圖7)。

上部的兩個混合區向下吸向分散盤，而下面的兩個混合區向上吸向分散盤。分散盤的鋒利程度和傳動帶的松緊度需要做經常的維護，它們同樣對分散的效率和穩定性產生作用。高強度研磨、砂磨、介質磨和輥壓機的分散能力充分，同時也是被推薦用來分散高比表面積類型（>300m2/g）氣相二氧化硅產品，也適用于要求高的增稠效率。長期穩定性、細度和光澤（涂料、指甲打磨等）的產品。隨著外部的和內在的剪切力的提高，所有的氣相二氧化硅產品的表現都會得到提高（圖8）。

圖8：典型的細度值 VS 對應的分散（線）速度。左邊的刻度表示的是美國單位和Hegman 細度，右邊的刻度表示公制單位和微米細度

轉子-定子系統是另外一種高剪切分散設備，它適用于分散氣相法二氧化硅。這類設備有一個或兩個轉動頭，對于單分散頭設備，線速度的計算基于內部的轉子直徑（圖9）。

對于雙轉子系統（ 圖10 ） ， 基于每個轉子的直徑和轉速不同， 事實上有兩個“ 線速度” ， 一個內部的， 一個外部的。線速度應該分別加以計算， 與齒盤系統（ 分散機） 的線速度計算相同。在大規模生產中，轉子-定子系統能夠提供連續的生產。一些分散系統能夠直接將氣相法二氧化硅從包裝中添加到混合器中， 從而減少揚塵（ 圖11）。

詳細內容可以咨詢設備制造商。

圖11： 連續的轉子-定子混合器展示了液體的添加口（a）和氣相法二氧化硅的添加口（b），產品出口（c）。該系統實際上屬于無塵操作

氣相法納米級二氧化硅白炭黑正確的分散方法分散時間
分散時間的長短應該保持在一個*小值，以防止過多的溫度累積。長時間的分散造成的過高溫度會導致過低的混合粘度。在較高溫度條件下持續的混合對多數體系來說都是弊大于利。然而，分散溫度并不會對有些體系造成負面的影響（圖12）。

分散時間和分散溫度取決于特定的體系、并根據經驗為每一個配方制定。從測試的結果我們可以看出一旦足夠的能量被添加到體系中（rpm/線速度），分散時間變得就不那么重要（參看圖13 和圖14，例中用兩種不同類型的不飽和間苯二甲酸聚酯）。

同樣，當分散達到時，過程控制或控制參數的輕微變化對產品的品質穩定性影響很小。當施加到體系的分散能量不足時，過程的所有變動都會對產品的連續性以及氣相法二氧化硅的效率和產品的品質穩定性產生嚴重的影響。

氣相法納米級二氧化硅白炭黑正確的分散方法要留有足夠的時間用于加料準備，如果在分散過程中要添加多袋氣相法二氧化硅，就更是這樣。配料準備包括打開所有袋子以完成加料所必需的時間。潤濕時間是指所有的氣相法二氧化硅被媒質或液體相潤濕所需要的時間。在這一步，低剪切的混合經常被用到。所有的氣相法二氧化硅被潤濕之后，混合速度開始增加，分散開始進行。用于打開包裝和物料潤濕的時間可能決定于操作者。

關于這一點，不同的操作者有的快些，有的慢些。如果不考慮這些時間，由于操作的原因，一些批次的產品就可能得到較多或是較少的分散時間。系統從漏斗或者是FIBC（柔性中型散裝容器，或“大袋”）中自動添加氣相法二氧化硅是可行的。通常，加入速率（無論手動或是自動）應依據物料對氣相法二氧化硅潤濕能力做調整。這樣可以將潤濕時間縮小，分散得以開始。如果所有的氣相法二氧化硅被加到液體的上部，會影響二氧化硅的潤濕。

氣相法納米級二氧化硅白炭黑正確的分散方法
添加順序和潤濕
氣相法納米級二氧化硅白炭黑正確的分散方法在許多過程中，氣相法二氧化硅的加入順序是關鍵的。試驗證實氣相法二氧化硅應該是隨加入油/樹脂之后的首要組分之一。氣相法二氧化硅不應該首先就預分散到溶劑之中，而是分散到成膜液體組分之中。同時它宜在盡可能少的溶劑和盡可能高的粘度條件下潤濕、添加。一些樹脂或是油表現出潤濕氣相法二氧化硅的特別好的性能，對于這樣的情況，好的分散方法是將氣相法二氧化硅先分散到潤濕較好的介質中制備母料，再將這種含氣相法二氧化硅的母料加入到其他的潤濕不那么好的體系之中。在水-稀釋體系中，疏水型氣相法二氧化硅的加入順序尤為關鍵，建議的方案是首先將氣相法二氧化硅加入介質，無需水的調節。

一旦氣相法二氧化硅潤濕進入體系，才可添加其他的顏料、填料和添加劑。如果水包裹了疏水型的氣相法二氧化硅，進一步的分散就會變得相當困難。在乳液體系中，親水氣相二氧化硅 和疏水氣相二氧化硅 均被成功地應用于促進顏料懸浮和抗流掛性。建議在高樹脂固含量（要高于40%）條件添加。一旦樹脂固含量低于38%，添加疏水型產品就會變得非常困難。經過潤濕和適當的分散之后，方可實施好的用水稀釋。通常建議氣相法二氧化硅分散參與顏料研磨過程。制備含有氣相法二氧化硅的濃縮母料，和直接添加到調稀階段對比，顏料和填料已被證實可獲得好的長期儲存穩定性和更高的增稠和觸變性。，不推薦添加氣相法二氧化硅到調稀階段中或是“后添加”，因為此類混合的剪切力較低。剪切不夠或過度由于在分散階段的能量不足導致的剪切不夠較過度剪切更為常見。然而，過度剪切可能會發生在長時間的分散或者是非常高的分散溫度條件，它們會增加樹脂的潤濕性能。在這些條件下，氣相法二氧化硅可能被無規律地過度分散。這些較長的距離不足以形成氫鍵的架橋。在這些例子之中，需要用更多的氣相法二氧化硅來增加流變性。過度剪切的跡象之一就是沒有粘度和剪切后無觸變性回復。剪切不足的跡象是細度差、粘度低于預期和糟糕的長期穩定性。